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阻燃型纳米氢氧化镁工艺研讨

笔墨:[大][中][小] 手机页面二维码 2013/11/16     阅读次数:    

以后,列国塑料的阻燃资料首要因此十溴二苯醚为主,但十溴二苯醚在熄灭时会产生有毒致癌的多溴代二苯并呋喃等物资,而使它受到一些国度的抵抗利用。因此,阻燃资料亦朝向低毒、低烟标的目标成长。鼎力成长机能优良的无毒阻燃剂很是须要。作为阻燃剂的无机资料有Mg(OH)2AL(OH)3Sb2O3等。这些无机阻燃剂在分化资料中除有阻燃成果外,另有按捺发烟和氯化氢出产的感化。因为付与资料无毒性、无侵蚀性,因此获得普遍利用。特别是氢氧化镁,因为其 优胜的阻燃机能及成果而普遍受喜爱,它首要用于聚丙烯、聚氯乙烯和树脂等高份子资料的阻燃剂,和用于含铅废水的处置,是一种环保产物,其市场远景广漠。

  尝试以产业氯化镁为质料,研讨了纳米级氢氧化镁的制备工艺,阐发了制备纳米级氢氧化镁阻燃剂的体例和工艺前提,得出了外形和粒度都适合请求的高品质纳米氢氧化镁。

尝试

11尝试质料

  氨法高温分化氢氧化镁因此产业级氢氧化镁为质料,与积淀剂氨水(增添外表活性剂)的反映,反映方程式为:

MgCL2+2NH3·H2O  2NH4CL+Mg(OH)2

  本文尝试用质料氯化镁(六水氯化镁)由湖北某化工企业供给,其首要成份的化学阐发成果如表1所示。别的所用试剂为阐发纯。

12氢氧化镁的阻燃特色

  对氢氧化镁的热重阐发和差热阐发(TGA-DTAThennpgravimetric Analysis Differential Thermal Analysis)曲线(图1)的阐发可以或许看出,无毒、阻燃、抑烟热不变性高的氢氧化镁约在340℃时,起头产生分化反映:

Mg(OH)2  MgO+ H2O_Q,在430℃时候化速率高,490℃时候化竣事,全部热分化进程中仅产生水蒸气和耐火资料MgO,不产生侵蚀性气体,分化吸热量为0.77KJ/g,(44.8KJ/mol,并具备高的热不变性和杰出的消烟感化,其消烟特征在固体降解区较着优于碳酸钙和氢氧化铝阻燃剂(图2)。

  1氯化镁质料构成

组分

KCL

NaCL

MgCL2·6H2O

CaSO4

其余

品质分数/

0.01

0.59

91.5

0.55

7.35

 

13尝试装配及工艺流程

  高温氨水分化氢氧化镁的尝试装配如图3所示,包含带搅拌器的反映器、恒温水浴氨水容器与廉价装配(混有外表活性剂),此中恒温水浴的感化是坚持反映器内溶液的温度根基为必然值。尝试研讨的工艺流程如图4所示,高温分化接纳顺加料体例,即氨水以必然的速率插手氯化镁溶液内停止反映。

        氨水               外表活性剂

MgCL2水溶液      水热处置       外表处置


                          枯燥阐发          过滤洗濯


                     图4  纳米氢氧化镁工艺流程

尝试成果与阐发

21反映温度对氢氧化镁粒径与描摹的影响

  当镁离子初始浓度为1.01.2mol/L,镁离子与氢氧根离子浓度比为11.7,反映时候为60min时,差别温度前提下,氢氧化镁粒径与温度干系如表2所示。反映温度对氢氧化镁粒径的影响如图5所示。由图5可见,跟着反映温度下降,氢氧化镁颗粒的粒径增大,温度跨越80℃时,颗粒粒径又减小。经由过程电镜阐发发明,跟着反映温度的回升其描摹逐步法则,75℃时粒度散布巨细均匀,成片状布局。

 

  表氢氧化镁粒径与温度干系

温度/℃

粒径/均匀值nm

60

21

65

26

70

30

75

35

80

31

22镁离子初始浓度对氢氧化镁粒径与描摹的影响

  当镁离子与氢氧根离子浓度比为11.7,反映温度7080℃时,反映时候为60min时,镁离子初始浓度对氢氧化镁粒度的影响如图6所示,尝试数据见表3

  表初始浓度的影响

初始浓度/mol/L

均匀粒径/nm

0.75

45

0.85

39

0.95

37

1.05

35

1.15

30


由图6可见,跟着溶液中镁离子初始浓度的增添,天生纳米氢氧化镁的粒径逐步减小,由45nm逐步减小到30nm。当镁离子初始浓度为1.05mol/L时,可以或许得35nm摆布、片状、粒度巨细均匀得纳米级氢氧化镁。

23反映时候对氢氧化镁粒径与描摹的影响

  当反映温度为7080℃时,镁离子浓度为1.01.2mol/LMg2+OH-的物资品质比为11.7时,反映时候对氢氧化镁粒度的影响如图7所示,数据如表4所示。尝试成果显现,氯化镁与氨水之间的速率很是快,全部反映可在刹时实现。跟着反映时候的耽误,氢氧化镁粒径逐步减小。但尝试和成果标明,反映时候太短,氢氧化镁大局部以无定型的状况存在。要天生晶形完全的氢氧化镁晶体,反映须要必然时候。

  表反映时候的影响

反映时候/min

均匀粒径/nm

35

55

45

43

55

39

65

35

75

30

24外表活性剂对氢氧化镁粒径与描摹的影响

  尝试中插手外表活性剂的目标是为了转变氢氧化镁粒子的外表性子,有用的下降氢氧化镁粒子团圆的产生,改良氢氧化镁粒子的描摹。尝试研讨显现,跟着外表活性剂浓度的增添,氢氧化镁的粒径有一个先减小后增大的趋向。尝试数据如表5所示,外表活性剂浓度对氢氧化镁粒径的影响见图8

  表外表活性剂的影响

反映浓度/

均匀粒径/nm

1

41

2

37

3

35

4

39

5

43

  经由过程上述尝试,得出纳米氢氧化镁适合的制备前提是反映温度(7080℃)、反映时候(60min),镁离子初始浓度(1.01.2mol/L),氨水浓度(3.03.2mol/L),外表活性剂浓度(3%)和镁离子与氢氧根离子的浓度比(11.7)。上述前提下制备获得的纳米氢氧化镁的电镜照片如图9

论断

  接纳氨法高温分化纳米氢氧化镁阻燃剂,可以或许获得以下论断:1)高温前提下,插手外表活性剂可以或许制备纳米氢氧化镁阻燃剂。适合的工艺前提为:反映温度(7080℃)、反映时候(60min)、镁离子初始浓度(1.01.2mol/L),氨水浓度(33.2mol/L),外表活性剂浓度(3%)和镁离子与氢氧根离子的浓度比(11.7)。2)延长水热法分化氢氧化镁的工艺,下降反映前提。制得的氢氧化镁阻燃剂均匀粒径在35nm

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