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对于纳米氧化镁研讨停顿的相干阐发

笔墨:[大][中][小] 手机页面二维码 2013/11/16     阅读次数:    
  纳米氧化镁:为一种跟着纳米资料手艺的成长才呈现的新型功效邃密无机资料!其粒径介于1-100nm,普遍操纵于陶瓷资料、电器绝缘资料、化装品、香粉、油漆、橡胶添补剂、酸性气体吸附剂、催化剂载体等范畴,有着广漠的操纵远景和经济潜力。
  1 制备纳米氧化镁的罕见工艺及批评
  1.1 物理法
  物理法可细分为真空蒸发法,溶剂蒸发法(喷雾枯燥法、喷雾热解法、冷冻枯燥法),惰性气体蒸发法等。比方:S.Yatsuya等操纵活动液面真空蒸发法制得20nm的金属氧化物微粒,这类新体例取得的粒籽粒度散布很窄、无团圆且出产才能较高。
  物理法工艺简略,制备效力高。但该法也存在一些错误谬误,比方,粒子在研磨进程中易混入杂质,且粒子外形难以节制,很难到达产业操纵的请求。
  1.2 化学法
  1.2.1 液相积淀法
  液相积淀法包含间接积淀法和均匀积淀法。
  间接积淀法便是在含有1种或多种粒子的可溶性盐溶液中插手积淀剂,于必然前提下天生积淀从溶液中析出,经热分化取得产物。比方以MgCl2·6H2O和NH3·H2O为质料,在必然温度和充实搅拌前提下,向MgCl2溶液中插手积淀剂NH3·H2O,颠末滤、洗濯、枯燥、煅烧后,取得纳米氧化镁,均匀粒径为62nm。该法工艺简略、对装备手艺请求不高、产物纯度高、有杰出的化学计量性、制备本钱较低,但产物粒度较大、粒度散布较宽。翟学良等以氨水和卤水为质料,无水乙醇为反映介质,接纳超临界枯燥法制得50-100nm的氧化镁粉体。
  均匀积淀法是指经由进程节制积淀剂的天生速率,来防止溶液中浓度不均匀景象,从而削减晶粒凝集,取得凝集少、纯度高的超微粉末。汪国忠等、张近平分别用均匀积淀法制得纳米氧化镁。其进程是将必然浓度的氯化镁溶液与氨水(或尿素溶液)夹杂,在必然温度下反映天生Mg(OH)2积淀,颠末滤、洗濯、枯燥后,将Mg(OH)2于400℃摆布锻烧,制得纳米氧化镁。该法错误谬误是影响身分多,积淀剂范例、质料液浓度、反映物配比、加料及搅拌体例、反映温度、时候等都能影响积淀的构成。并且该法的过滤、洗濯、枯燥进程需接纳新手艺(冷冻枯燥、真空枯燥、无机溶剂洗濯等)以防团圆。为改良枯燥进程中粒子间的团圆题目,高雪艳等操纵冷冻枯燥法制备出的纳米氧化镁粒子的均匀粒径为20nm,粒子散布均匀,分手性好;张伟等操纵无机醇溶剂置换法制备出均匀粒径为25nm,团圆程度轻的纳米氧化镁。王路明接纳石灰卤水法对均匀积淀法遏制了改良,制得氧化镁产物的粒度坚持在60-80nm之间,所用积淀剂为石灰乳,大大下降了出产本钱。
  另外,为优化积淀法的工艺,削减其错误谬误,还开辟有反向积淀法、配位积淀法、共积淀法、高份子掩护积淀法等其余液相积淀法。比方:王海霞等操纵高份子掩护积淀法制备了颗粒尺寸散布范围较集合,不易团圆的超细纳米氧化镁。徐锁同等操纵超声波积淀法制备了粒径为20nm的纳米氧化镁。
  积淀法操纵简洁,质料易得,出产本钱低,产物纯度高,是一种易于产业化的分化体例。错误谬误是终究产物粒度较难到达很小的程度,是以该法合适分化60nm摆布的资料。
  1.2.2 溶胶-凝胶法
  刘晓明等报道了一种溶胶-凝胶法制备纳米氧化镁粉体的工艺:1)将氯化镁溶液与氨水反映分化氢氧化镁水溶胶;2)将氢氧化镁水溶胶置于无水乙醇中,在室温下搅拌2h便可得氢氧化镁醇凝胶;3)将溶胶-凝胶在液氮中解冻,枯燥出水份,最初在500℃煅烧得纳米级氧化镁粉体。
  溶胶-凝胶法和传统的烧结法及其余惯例法比拟有良多长处,它经由进程液相化学路子在高温下制备出纯度高、粒径小且散布均匀、化学活性大的组分。但在枯燥时产生较大应力,缩短性大,且质料本钱较高。李春虎等用醇凝胶分段升温超临界流体枯燥法制得纳米级氧化镁粒子,很好地处置了这一题目。其根基进程为将必然量Mg(NO3)2·6H2O与无水乙醇夹杂后,与迟缓滴加的氨水反映,陈化24h后遏制离心分手,并用无水乙醇频频洗濯至MgO凝胶中不含NO3-。将MgO凝胶移入高压釜用法式控温仪分段节制升温速率,使体系温度和压力处于乙醇的临界温度和压力以上。逗留一段时候后,遏制加热,渐渐卸压放出乙醇,翻开高压釜,掏出MgO气凝胶,将其在823K煅烧3h,天然冷却即得纳米MgO。但该体例需气化氧化镁凝胶,能耗高且操纵率低、操纵坚苦、装备手艺请求高。
  1.2.3 醇盐水解法
  K.Chhor等将镁的鳌合物(乙酞丙酮镁或六氟代乙酞丙酮镁)或乙酸镁在乙醇或超临界CH3CH2OH-CO2夹杂物中,加热分化,将取得的中心产物于500-600℃遏制热处置,取得一次粒径小于100nm的立方晶型MgO。此种微粉作为陶瓷资料具备很好的高温烧结机能。
  醇盐水解法是操纵金属无机醇盐能溶于无机溶剂,并能够或许产生水解天生氢氧化物或氧化物积淀的特征制备纳米粒子的一种体例。其凸起长处是反映前提暖和、操纵简略,且出产中不引入其余杂质,可制得高纯度的纳米粒子。产物的纯度、粒度皆比拟轻易到达请求,可制得极细的纳米粒子。该法的错误谬误是在反映中易产生不均匀成核,且质料本钱高。
  1.2.4 气相法
  气相法是正在开辟的一种良好体例,金属卤化物、金属无机化合物等在加热下挥发,经气相反映使天生物积淀上去。
  Watari Takanori等用镁蒸气和O2遏制气相反映制得了矩形或立方形纳米晶体氧化镁,氧化镁晶体的晶格参数为0.4211-0.4214nm,粒径为50-400nm,粒径随氧气分压与镁蒸气分压之比的增大及反映温度的降低而减小。
  0.B.Koper等用气凝胶法制得纳米氧化镁,首要是将甲醇镁转化为氢氧化镁凝胶,经超临界枯燥和真空脱水,取得纳米氧化镁。
  气相法的长处是反映前提、反映氛围轻易节制,易得均匀、高纯的纳米粒子。但工艺手艺庞杂,能耗高,本钱高,一次性投资大。
  1.2.5 固相法
  室温固相法分化纳米氧化物是一种最近几年成长起来的新体例,它降服了传统湿法存在粒子团圆的错误谬误,并且反映无需溶剂、产率高、反映前提易把握、分化温度低。廖莉玲等以草酸和醋酸镁为质料,混于研钵中充实研磨2h,置于80℃烘箱内4h取得先驱物,先驱共同物在600℃灼烧3h,取得产物超细氧化镁为立方晶系布局,粒度散布均匀,均匀粒径15nm。但该法所得产物结晶性较低,今朝还逗留在尝试室研讨阶段。
  2 纳米氧化镁制备手艺的瞻望
  虽然制备纳米氧化镁的体例多种多样,而现实能够或许操纵于产业出产的并未几,一是由于装备、本钱、质料、范围、投资等题目;二是有些工艺尚处于尝试室研讨阶段,属摸索性的,乃至有些底子不能够或许完成产业化出产。是以,按照中国的资本前提和装备、工艺程度,接纳液相积淀法等惯例体例遏制工艺改良,比拟轻易完成范围化产业出产。
  按照上述阐发,应从以下几个方面临液相积淀法遏制研讨和改良。1)研讨溶液中纳米粒子长大和团圆的热力学、能源学机理,进一步开辟禁止粒子长大及团圆的手腕,增进纳米粒子疾速积淀的手艺,如接纳全返混均质乳化器等装备。2)在过滤、洗濯、枯燥进程中想法禁止粒子的团圆,如能够接纳无机溶剂洗濯、真空枯燥、冷冻枯燥、微波枯燥等手艺。3)将其余行业制备超细粉体的手艺(如相移手艺、微波手艺等)引入纳米氧化镁的制备中。
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